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            材料熱分析

             

            材料熱分析:

            是在程序控制溫度下,測量物質的物理性能隨溫度變化的技術。

             

            材料熱分析

             

            材料熱分析目的:

            熱分析通過測定物質加熱或者冷卻過程中物理性質的變化來研究物質性質及變化,或者對物質進行鑒別分形。物理性質則包括物質的質量、溫度、熱焓、尺寸、機械、聲學、電學及磁學等性質。

             

            材料熱分析意義:

            在表征材料的熱性能、物理性能、機械性能以及穩定性等方面有著廣泛的應用,對于材料的研究開發和生產中的質量控制都具有很重要的實際意義。

              

            常用的熱分析技術:

            熱分析方法的種類是多種多樣的,根據國際熱分析協會(ICTA)的歸納和分類,目前的熱分析方法共分為九類十七種,在這些熱分析技術中,熱重法、差熱分析、差示掃描量熱法、熱機械分析、穩態熱流法和激光閃射法應用得最為廣泛。

             

            材料熱分析

             

             

            熱重分析(TGA) 熱機械分析(TMA) 材料導熱性能分析 動態熱機械分析(DMA) 差示掃描量熱分析(DSC分析)
            • 在溫度變化過程中(升/降/恒溫) ,測量樣品的重量隨溫度或時間的變化過程。

               

              利用熱重分析法,可以測定材料在不同氣氛下的穩定性與氧化穩定性,可對分解、吸附、解吸附、氧化、還原等物化過程進行分析(包括利用 TG 測試結果進一步作表觀反應動力學研究),可對物質進行成分的定量計算,測定水分、揮發成分及各種添加劑與填充劑的含量。

               

              該方法可以廣泛應用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無機材料、金屬材料與復合材料等各領域的研究開發、工藝優化與質量監控。

               

              熱重實驗的曲線解析

              TGA分析曲線:

               

              熱裂解溫度

              熱裂解溫度

               

              聚合物的成分分析

              聚合物的成分分析

            • 熱機械分析儀( TMA)可以廣泛應用于塑膠聚合物、陶瓷、金屬、建筑材料、耐火材料、復合材料等領域。 該技術的基本原理是,在一定的載荷與溫度程序(升/降/恒溫及其組合)過程中, 測量樣品的形變。 利用熱機械分析儀,可以研究材料的如下特性:

              線膨脹與收縮

              玻璃化溫度

              致密化和燒結過程

              熱處理工藝優化

              軟化點檢測

              相轉變過程

              反應動力學研究

               

              TMA曲線分析:

               

              熱膨脹測量

              熱膨脹測量

               

              PCB板爆板

              PCB板爆板時間

            • 1.穩態熱流法

              適用范圍:適用于均質及非均質之導熱電絕緣熱界面材料的等效熱傳導系數與熱阻抗測試,如:導熱膏、導熱片、導熱膠、界面材料、相變化材料、陶瓷、金 屬、基板、鋁基板、覆銅基板、軟板等。 測量范圍:導熱系數0.1~20 W/(m•K),熱阻抗>0.01℃•cm2/W

               

              依據標準

              ASTM D5470-12熱導性電絕緣材料的熱傳輸特性的標準試驗方法

               

              樣品要求

              穩態法通常要求試樣質地均勻、干燥、平直、表面光滑。固態樣品尺寸要求:27mm×27mm,厚度<5mm

               

              測試實例

               

              材料導熱性能分析

               

              2.激光閃射法(LFA)

              激光閃射法可以應用于廣泛的材料領域,包括石墨、金屬、陶瓷、聚合物、復合材料等,測量溫度范圍寬(常溫~500℃),測量范圍可達 0.1~2000 W/(m•K)。該方法是非接觸式與非破壞式的測量技術,具有樣品制備簡易,所需的樣品體積小,測量速度快,測量精度高等眾多優點。不僅能精確地直接測量 熱擴散系數,也可乘以樣品的比熱容和密度,計算導熱系數。

               

              依據標準

              ASTM E1461-13用閃光法測定熱擴散率的試驗方法

               

              樣品要求

              樣品內部組成應均勻一致, 上下表面必須平行光滑, 厚度均勻一致。

               

              測試實例

               

              材料導熱性能分析

            • 使樣品處于程序控制的溫度下,并施加單頻或多頻的振蕩力,研究樣品的機械行為,測定其儲能模量、損耗模量和損耗因子隨溫度、時間與力的頻率的函數關系。廣泛應用于熱塑性與熱固性塑料、橡膠、涂料、金屬與合金、無機材料、復合材料等領域。

               

              DMA 典型應用:

              1.剛性(E’)

              2.阻尼特性(E”, tgδ)

              3.蠕變與應力松弛 

              4.滯后與內耗

              5.玻璃化轉變 

              6.相轉變

              7.軟化溫度 

              8.次級松弛

              9.固化過程

               

              DMA 形變模式:

               

              三點彎曲 單雙懸臂 拉伸

               

              三點彎曲

               

               

              單雙懸臂

               

               

              拉伸

               

              壓縮/針入 剪切

               

              壓縮/針入

               

               

              剪切

               

               

              DMA典型圖譜:

               

              DMA圖譜

              DMA典型圖譜1

               

              DMA圖譜

              DMA典型圖譜2

            • 在溫度變化過程中(升/降/恒溫),測量樣品和參比物之間熱流差的變化。

               

              利用差示掃描量熱儀,可以研究材料的熔融與結晶過程、結晶度、玻璃化轉變、相轉變、液晶轉變、氧化穩定性(氧化誘導期 O.I.T.)、反應溫度與反應熱焓,測定物質的比熱、純度,研究高分子共混物的相容性、熱固性樹脂的固化過程,進行反應動力學研究等。該技術可以廣泛應 用于塑料、橡膠、纖維、涂料、粘合劑、醫藥、食品、生物有機體、無機材料、金屬材料與復合材料等領域。

               

              DSC測試曲線分析

               

              玻璃化轉變溫度

              玻璃化轉變溫度

               

              熔點

              熔點

               

              結晶溫度

              結晶溫度

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